行业动态
1 试样制备
1.1 试样制备以鳞片状石墨 (1～1.5mm) ，碳化硅 (0～0.5mm) ，硅粉，高岭土 (0.088mm) 为原料按表 1 配方制备试样。
按照配方把原料充分混匀后加入 10% 的水，再次混匀后密封困料 24 h 。 然后取不同配方的湿料40g 在 WTJ69-FLE 型号的压力机上用直径 36mm的模具压制成小圆块，三个配方各 15 个样块，自然干燥 24h 后，放入干燥箱于 100℃ 再干燥 24h 后，分别在1050 、 1100 、 1150 和 1200℃ 温度下用 ZT-50-20Y 型真空气氛炉对样品进行烧成。
1.2 性能检测
采用阿基米德排水法， 按 GB/T2997-2000 规定测定试样的体积密度和气孔率；采用称重法，分别测定试样在 700 、 800 、 900℃ 下的失重率；采用 Quanta200 型号的扫描电子显微镜分析试样的显微结构。
2 实验与分析
2.1 碳化硅含量对试样体积密度和气孔率的影响
试样的体积密度和气孔率的测定是以水作为浸渍液。 由表 2 可知，随碳化硅含量的增加，试样的体积密度逐渐增大， 而气孔率在依次减小。 这是因为碳化硅的密度是 3.2g/cm 3 ， 石墨的密度是 2.62g/cm 3[10] ，当实验制得相同质量的试样， 随着碳化硅含量的增大， 试样的总体积在减小， 而其体积密度会逐渐增大。因此试样的体积密度随碳化硅含量增加而增大，而气孔率在依次减小。
2.2 石墨坩埚抗氧化性的影响因素
研究表明，试样的抗氧化性可以用失重率表示 [11] ，抗氧化性与失重率成反比。 因此下面通过研究碳化硅含量、 氧化温度和烧成温度对失重率的影响来反应它们对石墨坩埚抗氧化性的影响。
2.2.1 碳化硅含量对试样失重率的影响
图 1 是 1100℃ 烧成试样在不同氧化温度下的失重率，可知随着碳化硅含量增加，失重率在逐渐减小，试样的抗氧化性增大。这是因为一方面 SiC 具有很好的抗氧化性， 首先 SiC 与 CO 反应生成 SiO 气体和固体碳，碳沉积在 SiC 表面上，然后 SiO 气体向周围扩散与 CO 反应生成 SiO 2 和 C ， 这些反应使CO 还原成 C ，并且体积膨胀，膨胀的体积将阻塞试样中的气孔，使得氧气无法进入试样内部，从而减小试样的失重率，提高其抗氧化性。因此随着碳化硅含量增大，试样的抗氧化性能增大；另一方面坩埚中石墨是鳞片状，
与氧气的接触面积很大，其氧化速度很快，因此试验中，随着石墨含量的降低，也会促进石墨坩埚抗氧化性能。
2.2.2 氧化温度对试样失重率的影响
图 2 为 1100℃ 烧成的试样不同氧化温度下氧化 6h 的失重率，可以看出试样随着氧化温度升高，失重率都在逐渐增大。一般认为，炭材料的氧化反应经过以下步骤： ① 反应气体向炭材料表面传递； ② 反应气体在材料表面被吸附， 并通过炭材料本身的孔隙向材料内部扩散； ③ 以活性点为反应中心发生氧化反应； ④ 生成的气体 CO 、 CO 2 等较终从材料表面脱附出去。 所以当石墨坩埚的温度在 700～900℃ 的温度下， 氧化速率主要由石墨表面的活性部位数量来决定 [12] ，制备石墨坩埚时，石墨是均匀分散在坩埚内部，所以氧化反应在坩埚内部均匀进行。随着氧化温度的增大，石墨表面的活性部位数量越来越多，因此试样的氧化性能增强，导致其失重率增大。
2.2.3 氧化时间对试样失重率的影响
图 3 为 700℃ 条件下不同的氧化时间对试样 B失重率的影响， 各种烧成温度下的石墨坩埚试样失重率都逐渐增大。 反应机理是由于 SiC 和 C 的热膨胀系数 (CTE) 不匹配 ，高温煅烧后基体上存在许多微裂纹。 在 C/SiC 的使用过程中，这些微裂纹会成为氧气的传输通道。 由于试样的致密度较低， 不能有效阻挡氧气扩散，因此随着时间的推移，会有更多的氧气通过微裂纹的通道进入试样内部与石墨和碳化硅反应，从而使得样品的失重率呈现逐渐上升的趋势。
在同一氧化时间内，随着烧成温度从 1050℃ 到1150℃ 依次上升，试样的失重率逐渐在降低。而烧成温度在 1150℃ 和 1200℃ 的试样失重率变化不大，这是因为 1050～1150℃ 烧成的试样 B 的微裂纹很多，
加致密，烧结致密性更好，这可能是由于 SiC 在高温下已经被氧化，形成了玻璃相的 SiO 2 ，该相发生流动填充了试样的气孔，并且随着 SiC 含量的增加，液相形成的程度也将增大。 因此试样中碳化硅含量的增加，可以增大试样的致密性。
由图 5 可知不同烧成温度的试样致密性也不相同， 1200℃ 要比 1100℃ 烧成的试样致密性好很多。因为在 1200℃ 高温下材料已经熔融，因此接触面上出现更多的液相熔合，形成连续的烧结网络，通过网络使制备坩埚的所有材料联成一个整体， 从而提高了试样的致密性。
3 结论
随着碳化硅含量增加，试样体积密度增大，气孔率变小。 ( 碳化硅含量、 氧化温度和氧化时间对石墨坩埚试样的失重率有很大的影响。 随着碳化硅含量增加，试样失重率逐渐减小；氧化温度越高，试样氧化得越快；氧化时间越长，试样的失重率越大，降低其抗氧化性。通过石墨坩埚试样的显微结构分析得出，碳化硅含量的增加，促进试样的致密；而烧成温度的增加在一定范围内也增强试样的致密性。
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